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仰仪科技|差示扫描量热仪(DSC)原理与使用
时间:2023-08-04 18:11 点击次数:143

  本文介绍了差示扫描量热仪(DSC)的处事理由,理解了楷模热调动历程的DSC特质曲线,所介绍案例可举动DSC曲线邃晓参考,知足用户测试必要。

  DSC-40A是一款由仰仪科技开发的差示扫描量热仪新产品。该产品把握毫克级样品量,可测定玻璃化变换温度、熔点、结晶温度、结晶度、熔融焓、结晶焓、结晶动力学、响应动力学参数、比热容、材料相容性和胶凝更改率等底子数据,汜博操作于高分子材料、生物医药、无机非金属原料、石油化工、金属原料、含能原料、食品物业等范畴的热力学和动力学筹议。本文遴选高分子资料和锂离子资料等模范样品,应用DSC曲线反映的百般参数音信,表露热历程和热管制对原料组成、相态更改和亡故素质的紧张用意。

  1955年,Boersma 革新了DTA兴办,可使得扫描过程中样品的热流与温差呈安谧的线性相干,从而可能定量测量热流,标记着“热流型”DSC的出世。比拟“功率弥补型”DSC,“热流型”DSC具有基线稳重、机智度高、掌管和防守资本低等优势。后续随着DSC技艺的前进与进展,合于DSC热流测定的方法不绝完好,仪器殷勤度与无误度不绝先进,为热阐明科学的进步发展奠定了内情。热流型DSC的苛重组件被置于一个关上的圆柱形银质炉腔中,经验毗邻到加热块上的热外传感器将热量转达至样品。热传播感器主体为镍铬合金结构,两个突出平台分离支持样品盘和参考盘。铜镍合金盘焊接至平台后背,造成测温热电偶无误测定样品和参比温度。在热流型DSC中,当炉体温度以恒定快率转变时,实时测量进入样品盘和参考盘的热流差,并履历热流校正获取样品简直吸放热功率值。仰仪科技新品DSC-40A酌量并校准了热传扬感器参比和样品端物理特性及加热快率分歧带来的影响,于是相较于守旧DSC具有更优异的辞别率和机灵度。

  玻璃化转移暴露高分子材料从“玻璃态”转折为“橡胶态”的流程。在玻璃化温度Tg以下,分子举止根本凝固;抵达Tg时,分子行为乖巧起来,热容量增大,曲线向吸热一侧偏移。非晶态不相容的二元共聚物多数有两个玻璃化改变,而且玻璃化调动特质有所不同。图3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)的嵌段共聚物的DSC曲线,曲线B和曲线S分裂代表有一定交联的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的热转折曲线。共聚后的热塑性弹性体SBS有两个玻璃化改观温度Tg1和Tg2,分辨向高温侧和低温侧偏移。玻璃化调换温度可以分化原料凝固态机合,引导科学磋商和工业生产。

  依附结晶动力学测定法式GB/T19466.7,驾御差示扫描量热法协商聚集物结晶动力学。在 1、2、4、6、8C/min 的降温速率下,聚丙烯PP的熔体结晶 DSC放热曲线所示。在差异的降温快率下,结晶峰均显示一个单峰。随着降温疾率的降低,结晶放热峰揭穿宽度渐渐变大且连续向低温偏向偏移的趋势。通过切线法可以取得分歧降温快率下的结晶放热峰峰温Tp与结晶峰起点温度 T0的值。DSC曲线助手用户更好地理会物质的热实质和结晶举止。

  氧化饱动期(OIT)是测定试样在高温氧气条件下开头发作主动催化氧化反应的韶华。始末差示扫描量热法测定聚烯烃氧化开导时候,不妨快快正确地评议聚烯烃的热氧化从容性,为聚烯烃产品的修立接头、分娩加工、机能评价等供给技术抢救。如图5所示,在氮气流中以必然速率步骤加热聚烯烃至测验温度,达到设定温度后恒温3min,以氧气切换点t1记为测试的零点,不断恒温,直到放热显着转移点暴露,最后切线外推得到氧化动员时间t3。

  经过多浸扫描速率下的DSC曲线,独霸Kissinger 法商量锂离子电池会议物电解质热解动力学。如图6所示,PEO固态聚积物电解质有三个紧要吸热峰。第一个分歧阶段为100.9~131.2℃,代表PEO全固态荟萃物电解质的熔融峰;第二个瓦解阶段为131.3~258.3℃,料到为PEO中活化能较低的侧链断裂,回声天分分子量较低的荟萃物,汲取多量的热。第三个瓦解阶段为258.4~378.7℃,代表PEO基体主链爆发热解。动力学参数见表1。

  图8为红松试样在先降温后升温后获取的DSC曲线。从DSC曲线个大白的放热峰;在升温阶段,温度升至约0~10℃时,会暴露2个相接的吸热峰,个中1个峰窄而小。毕竟讲解,木材试样内部的水分发作了相变,因而或许依靠单位质地冰的融解热值对木柴内的水分举办定量剖析。

  比年来,国产DSC仪器仍旧获得了显然前进,在确切性、缜密度和安乐性等方面有了显明提携。除此除外,仰仪科技新品DSC-40A新增了壮大的人机交互与自动进样等多本能选配。该仪器可确切勘测差别资料的热特征参数,佐理研发人员悠远商讨和理解原料构造与性能的功用因素,为资料科学供给主要撑持性数据。

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