的干燥成熟果实，始载于《神农本草经》，具有祛痰开窍、散结消肿的成果，用于中风口噤、昏迷不醒、癫痫痰盛、合窍不通、喉痹痰阻、顽痰喘咳、咳痰不爽、大便燥结等。大皂角中三萜类皂苷被认为是发挥生物活性的物质来源之一，已有咨询表明刺囊酸具有抗炎、抗氧化以及镇痛活性

　　油制是古代的炮制办法，炮制辅料常为羊脂油、酥油、麻油等。大皂角的炮制手段始载于《金匮要略》[6]，以酥油为辅料举行炮制，子女《三因及一病症方论》[7]中也收载羊脂油作为辅料的炮制想法。为更好传承大皂角油制步骤，斗劲2种分别辅料对大皂角炮制后化学因素的转折，本实验在查阅关联文献以及预实验的起源上，以刺囊酸、色度值、饮片外貌性状、总皂苷、水溶性浸出物、总多糖、得率等为指标，采纳能越发完全评判炮制品材料的熵权法-AHP法，对炮制后的大皂角饮片实行综合评分[8-10]。本考试在正交尝试的本源上，操纵具有很强的非线性映照才略和柔性搜集结构的BP神经搜集[11]，对周围内参数举办寻优，以期筛选大皂角的最佳炮制工艺，同时对油制大皂角饮片紧要化学职位含量与色度值进行干系性阐扬，探究油制大皂角饮片材料与色度值的关连，为古板以神气评议质量的体味性方法需要遵循。

　　岛津LC-20ADXR高效液相色谱仪，日本岛津公司；VA-400 IRIS视觉分析仪，阿默思上海仪器营业有限公司；UV-3200S型紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司；GTR16-2型高速冷冻离心计，北京时间北利离心机有限公司；Sartorius BT25S型十很是之一电子发扬天平，赛多利斯科学仪器有限公司；SX811便携式pH计，上海三信气宇厂；优普超纯水机，四川优普超纯科技有限公司；KQ-500DV型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；HWL-125型电热恒温干燥箱，天津市莱玻特瑞仪器作战有限公司；HH-S2s数显恒温水浴锅，金坛市大地自动化仪器厂；FA2104B型电子天平，上海越平科学仪器苏州修理有限公司；LT3001E电子天平，常熟市天量仪器有限工作公司；ZNHW型智能控温电热套，上海科兴仪器有限公司；SC-150T型突破机，上海尚层工贸有限公司。

　　取大皂角（生品S0），刮去外表黑皮，洗净，润透，切长段，枯槁，辨别到场酥油、羊脂油拌匀，放入烘箱中烘烤，其中酥油制象征为S1～S9，羊脂油制符号为S10～S18。

　　2.2.1比拟品溶液的制备精密称取齐墩果酸比拟品适量于10 mL量瓶中，用甲醇融化并稀释至刻度，得质地浓度为1.20 mg/mL的比拟品溶液，备用。紧密称取无水葡萄糖比较品适量于10 mL量瓶中，用蒸馏水溶化并稀释至刻度，得质地浓度为1.00 mg/mL的对照品溶液，备用。

　　（1）总皂苷供试品溶液：严紧称取大皂角样品粉末（过4号筛）0.25 g，加含1%氨水的甲醇25 mL，紧密称定材料，超声1 h（功率500 W），再次密切称定质料，补足损失的原料后滤过，汇集续滤液，即得。

　　（2）总多糖供试品溶液：紧密称取大皂角样品粉末（过4号筛）0.8 g，加36 mL 80%乙醇超声提取2次，每次1 h（功率500 W），提取液举行离心（3000 r/min、15 min、离心半径10 cm），弃去上清液，挥干乙醇，加28 mL蒸馏水于50℃超声提取2次，每次30 min，离心（3000 r/min、15 min、离心半径10 cm），吸取上清液，即得。

　　（1）总皂苷：密切吸收齐墩果酸对照品溶液及供试品溶液各100 µL，置10 mL具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，参加0.2 mL 5%香草醛-冰醋酸溶液，到场0.8 mL高氯酸，摇匀，55℃水浴20 min，流水冷却至室温，到场4 mL冰醋酸，另以甲醇同法显色经管举动空白溶液，于556 nm处测定吸光度（A）值。

　　（2）总多糖：紧密接收无水葡萄糖比照品溶液及供试品溶液各200 µL，置10 mL具塞试管中，精密加入5%苯酚溶液（4℃生计）1 mL，摇匀，即疾严紧参与硫酸5 mL，摇匀，室温调整5 min，置沸水浴中加热10 min，取出，置冰水中冷却，取出，另取空白比较溶液200 µL，于490 nm处测定A值。

　　（1）线性关连侦查：密切罗致分歧稀释倍数的齐墩果酸、无水葡萄糖对比品溶液，按“2.2.3”项下想法制备分歧质料浓度的对比品溶液及空白溶液，鉴别于556、490 nm处测定A值。辨别以齐墩果酸、无水葡萄糖的质地浓度为横坐标（X），以A值为纵坐标（Y）绘制规则曲线，得齐墩果酸回归方程为Y＝1.248 2 X＋0.024 3，R2＝0.999 3；无水葡萄糖回归方程为Y＝0.973 0 X＋0.066 6，R2＝0.998 8。毕竟证据，齐墩果酸在4.00～15.00 μg/mL与A值呈杰出线性相干，无水葡萄糖在2.00～13.40 μg/mL与A值呈优良线性关联。

　　（2）密切度测验：严密接收齐墩果酸、无水葡萄糖对比品溶液，按“2.2.3”项下手段制备对应的对照品溶液及空白溶液，齐墩果酸比较品溶液于556 nm处测定A值，一再6次，RSD值为0.12%，无水葡萄糖比照品溶液于490 nm处测定A值，几次6次，RSD值为0.50%，证实该主意周密度优异。

　　（3）沉复性实验：精密称取大皂角粉末6份，按“2.2.2”项下措施判别制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下设施测定总皂苷、总多糖。终究总皂苷均衡质料分数为3.89%，RSD值为1.60%，总多糖平均原料分数为2.01%，RSD值为1.78%，证明该法子反复性出色。

　　（4）稳重性考试：严密称取大皂角粉末，按“2.2.2”项下宗旨辨别制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下法子每隔20 min测定A值，打算博得总皂苷、总多糖的RSD值分别为1.28%、1.08%，说明样品溶液在2 h内稳定。

　　（5）加样接管率测验：紧密称取已测定总皂苷和总多糖含量的大皂角粉末，每份约0.125 g，0.400 g，各平行6份，识别慎密加入与样品中含量很是的对照品溶液，按“2.2.2”项下想法辨别制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下办法测定总皂苷及总多糖的A值，盘算平衡加样接收率。终于总皂苷及总多糖平衡加样回收率辨认为101.37%、100.17%，RSD值识别为1.85%、1.60%，说明所创设含量测定方法准确度卓越。

　　2.3.2供试品溶液的制备[15]密切称取大皂角粉末2.0 g（过4号筛），用滤纸包裹，置索式提取器中，加三氯甲烷80 mL，水浴加热索氏提取1 h（80℃），放冷，接受三氯甲烷溶剂。药粉挥干溶剂，再次置索氏提取器中，参与甲醇80 mL，接连提取4 h，挥干溶剂，加入80 mL新摆设的20%盐酸，回流2 h，放冷，抽滤，去除水相，汇集沉淀物，挥干，用滤纸包好干枯物，置索氏提取器中用甲醇提取至无色，精密量取甲醇提取物10 mL，稀释至25 mL，经0.22 μm有机微孔滤膜滤过后动作供试品溶液。

　　2.3.3对照品溶液的制备周密称取刺囊酸对照品4.15 mg，置5 mL量瓶中，参预甲醇熔解并稀释至刻度，摇匀，即得到质量浓度为0.83 mg/mL的刺囊酸比拟品蓄积液。

　　2.3.4线性合连伺探将“2.3.3”项下配制的比照品溶液遵从辨别装备成材料浓度为221.360、110.680、55.340、27.670、13.835 μg/mL的溶液，按“2.3.1”项所述的检测条款实行阐发，以比较品的原料浓度为横坐标（X），反应峰面积为纵坐标（Y），绘制法规曲线，刺囊酸回归方程为Y＝5.0×10 6 X－6 713.3，R2＝0.999 7，线 μg/mL。2.3.5

　　专属性窥测精密吸取供试品溶液、比照品溶液以及甲醇溶液按“2.3.1”项色谱条目进样测定，色谱图见图1。2.3.6

　　紧密度尝试取原料浓度为0.276 7 mg/mL的对照品溶液，按“2.3.1”项下色谱条目衔接进样6次，刺囊酸峰面积的RSD值为0.33%，说明该仪器精密度卓越。2.3.7

　　频频性试验取样品6份，遵守“2.3.2”项下步骤制备供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件测定刺囊酸的峰面积，盘算刺囊酸的均衡材料分数和RSD值，区分为0.31%、1.36%，表明本设施几次性杰出。2.3.8

　　安定性测试紧密吸取同一供试品溶液，分辨在区别工夫（0、2、4、6、8、10、12、24 h）举行阐述，刺囊酸峰面积的RSD值为0.83%，毕竟证据供试品溶液在24 h内平稳性优异。2.3.9

　　加样接纳率考试精密称取已知含量的大皂角粉末，平行6份，判别周密出席与样品中含量相等的刺囊酸对比品溶液，遵守“2.3.2”项下宗旨制备供试品溶液，以“2.3.1”项下色谱条件举行表现，盘算平衡加样接收率为98.20%，RSD值为2.06%。2.4

　　年版四部浸出物测定法（公例2201），采用热重法，测定重出物的含量。2.5

　　测定想法开机从容后，改正镜头曝光度和焦距，并用24色色彩订正板放入托盘中进行校准，操纵Basler-12 mm镜头，光源D 65，顶部及底部照明，再三拍照模式。取大皂角粉末适量于样品盘中，平均铺平，几次3次，排击配景后记载神态亮度（L*）、红绿色度（a*）、黄蓝色度（b*），取平衡值，盘算总色度值E*ab［E*ab＝( L *2＋a*2＋b*2) 1/2］，究竟见表1。2.5.2

　　密切度测试取生品粉末适量，几次测量6次，毕竟L*、a*、b*的RSD区别为0.23%、0.17%、0.22%，证实仪器严密度良好。2.5.3

　　屡次性实验取生品粉末适量，密切称定6份，每份衡量1次，真相L*、a*、b*的RSD判别为0.13%、0.56%、1.15%，证明该主意几次性优异。2.5.4

　　安定性测试取生品粉末适量，判别于0、2、4、6 h，进行样品样子测定，终归L*、a*、b*的RSD辨别为0.20%、0.18%、0.41%，证实该样品在6 h内牢固性良好。2.6

　　轮廓性状评分油制品轮廓性状通俗应呈焦黄色、质量酥脆、且辅料油被吸尽。轮廓评分选用总分100

　　30～40分；轮廓微黄，计20～30；轮廓深黄，计10～20分。质料酥脆，计30～40；原料较脆，计20～30；材料不酥脆，计10～20分。油被吸尽，计15～20；油有盈利，计10～15；油量亏折，计5～10分。饮片性状评分过程10名大家同时评分取平衡值，终究见表1。饮片外貌性状及神色见图2。

　　熵权法确定权沉熵权法是一种服从多项指标所需要的音信来决断各指标权浸的客观赋权法。信歇熵动作编制零乱秤谌的胸襟，指标熵值越小，它所包含的音信量越大，在综合评价中所起成果也越大，其权浸也应越高[16]。各项指标数据经法例化、归一化（P ij*）、音信熵（Qj）盘算，结尾计算赢得指标权沉（Wj）。酥油制大皂角，饮片外观性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性重出物、得率的权重鉴识为0.175 2、0.208 9、0.109 8、0.161 5、0.219 6、0.125 0；羊脂油制大皂角，饮片表面性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性重出物、得率的权浸区别为0.129 8、0.245 6、0.078 1、0.192 8、0.236 9、0.116 7。指标标准化值＝

　　AHP决计权重AHP法是根据指标成对照较的优先判断矩阵要领。遵循2种差异辅料对大皂角举办炮制后各指标性位置的增减变更，将各指标成分的含量、炮制得率动作权重指标予以量化，即6项指标分成6个目标，决意各指目的优先次序为概况性状＞刺囊酸含量＞水溶性重出物含量＞总皂苷含量＞总多糖含量＞得率，构建成比照较的优先鉴定矩阵，并付与各项指方针相对评分[17]。遵循评分毕竟，6项指标饮片轮廓性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性浸出物、得率经方针发扬后取得的权重系数分辨为0.382 5、0.250 4、0.100 6、0.064 1、0.159 6、0.042 8，用r j透露。不异性比例因子（CR）＝0.019 4＜0.10，即指标优先斗劲判定矩阵合理，权浸系数有效。2.7.3

　　熵权法-AHP权重系数决议熵值阐扬了指倾向割裂水准，分裂秤谌大的指标具有较大的权浸，以是仅依赖熵权法赋权或许使严沉指标因分割秤谌小而权重较小；AHP法侧浸于确定者的主观嗜好，而熵权法侧重于暴露数据自身所包含的客观信休，是以，将主观权重与客观权重综关思量，采用AHP得主观权浸系数（r j），使用熵权法得客观权浸系数（W j），将主观权重系数和客观权沉系数综关思考，依照下列公式盘算综合权重（Z j）。酥油制大皂角饮片表面性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性浸出物、得率的复闭权重判别为0.345 9

　　熵权法-AHP的可行性验证将差异辅料（酥油、羊脂油）炮制大皂角的熵权法、AHP 2种评分设施的指标赋权值判别导入SPSS 25.0软件实行Pearson合连性阐明，分歧辅料炮制的熵权法和AHP权重的相干系数分辨为0.508 0、0.169 0，说明选取熵权法和AHP打算综关评分的要领不具有相仿性；将两种方法所得权浸系数打算各自的综合评分，再举办Pearson相合性论述。事实发现，差异辅料炮制的熵权法和AHP权重的合联系数鉴识为0.846 0、0.673 0，P值鉴识为0.004 0、0.047 0，证实2种主意可相互警戒，具有非凡的可行性。2.8

　　份，每份50 g，按表2测验野心，其中9份到场酥油拌匀，9份参与羊脂油拌匀，区别置烘箱内烘烤，取出放凉，即得。基于文献及预测验，辅料用量为15%时可根本吸尽，故筑树为10%、15%、20%，烘烤的最佳技术界限为15～25 min，烘烤本事定为15、20、25 min，烘烤的温度最佳本领界线为120～160℃，烘烤温度定为120、140、160℃。2种区别辅料（酥油、羊脂油）对大皂角举办炮制的各指标数据见表3，复闭评分到底见表4，直观阐发见表5、6，方差发挥到底见表7、8。

　　-AHP复合评分的教养治安为A＞B＞C，最佳工艺为A2B2C3，即每50克大皂角，用酥油7.5 g，烘烤20 min，烘烤温度160℃；羊脂油制大皂角优选的最佳工艺为每50 g大皂角，用羊脂油5.0 g，烘烤15 min，烘烤温度140℃。2.9

　　软件建立反向外传（BP）神经搜集模型[18]。输入层为辅料用量、烘烤本事及烘烤温度，输出层为熵权-AHP复合评分，吞没层节点为4，练习函数、学习函数、激活函数均为默认创筑收集。鉴识将酥油制及羊脂油制的9

　　组正交试验数据以留一交错法实行演练，再分辩将9组数据行为练习集和验证集，颠末过错值对模型进行评估，9组数据瞻望的齐备偏差，其中酥油制均≤0.004 5，羊脂油制均≤0.011 7，证明模型具有较好的精度。由图3-1A

　　可知，样本迭代到第5步抵达最好的收集验证性能；由图3-2A可知，样本迭代到第4步抵达最好的汇集验证功用。均方谬误值区别为0.007 055、0.012 946。将

　　组数据实测值与预测值举办较量（图3-1B、3-2B），说明所维护的模型平稳实在，个中图3-1A、B为酥油制；图3-2A、B为羊脂油制。再分辨以9组数据作为演练集，在上述筑模条目对复关评分实行预测。在正交实验参数根基上，开发各辅料用量为10%～20%（步长2.5%），烘烤技艺15～25 min（步长2.5 min），烘烤温度120～160℃（步长5℃），颠末所创设的模型打算复合评分，预计评分终于见表9、10。

　　15%时复闭评分最高；当酥油用量稳健时，复闭评分随烘烤时间增多而抬高，随着烘烤工夫的伸长，复闭评分呈低浸的趋势（22.5～25 min），是以烘烤手艺不易太长，随着烘烤温度增进，复合评分呈进步的趋势，酥油制大皂角的最佳工艺为15%，烘烤20 min，温度155℃。由表10

　　弥补，复关评分呈颓唐的趋势，分析辅料不宜太多，羊脂油用量为10%时复闭评分最高，随着烘烤手艺的扩展，综合评分呈提高的趋势，随着温度的提高，复合评分先升高后下降，温度为145℃时复合评分最高。羊脂油制大皂角的最佳工艺为10%，烘烤时间15 min，烘烤温度145℃。2.10

　　神经网络筛选的最佳工艺、正交实验筛选的最佳工艺（A2B2C1）及最高复闭评分工艺（A2B2C3），以酥油为辅料炮制9批次饮片，编号1～9；判别以BP神经网络筛选的最佳工艺、正交试验筛选的最佳工艺（A1B2C2）及最高复关评分工艺（A1B2C2），以羊脂油为辅料炮制9批次饮片，编号10～18，各项指标结果见表11。终归吐露，正交测试筛选的最佳工艺与BP神经汇集预测最佳工艺评分左近，叙述BP神经搜集预测结果非凡。

　　油制大皂角有效位置含量与色度值联系性阐述[19]依照所优选油制工艺炮制6

　　批大皂角饮片，选用SPSS 25.0统计软件将总皂苷、总多糖、刺囊酸、水溶性重出物含量与色度值L*、a*、b*、E*ab实行合系性叙述，见表12。到底展示，刺囊酸含量与L*、a*、b*、E*ab均呈彰彰负合连，水溶性重出物含量与L*、b*、E*ab均呈昭彰正相干。3

　　大皂角指标成分的采取及炮制工艺筛选主见的征战大皂角中紧要含有皂苷和多糖类职位，其中皂苷类地位有抗癌、抗病毒、治疗免疫性能、防治心血管快病等结果；大皂角紧要用来祛痰，其叙述祛痰作用的机理为刺激性祛痰，但水溶性多糖类因素含量较高时大要导致刺激性较大，是以本研商将总多糖该指标设定的权沉较低。刺囊酸为五环三萜类皂苷元，已有思索证据刺囊酸具有抗炎、抗氧化以及镇痛活性。其次外观性状也是评议饮片质地至合要紧的成分，以是本计议进程测定分别炮制品的色度值、并纠关外面评分对外观性状进行较量。同时颠末主客观名望（AHP-

　　熵权法）举行复关评分，主观评分采取层次表现法（AHP），客观评分采纳熵权法。除此除外，主观评分法还席卷G1法，客观评分法还囊括主因素阐扬法[20]。3.2

　　种不同辅料（酥油、羊脂油）对大皂角实行炮制后，各指标职位含量较生品均爆发转化。个中刺囊酸、总皂苷的含量显然降低，粗略在炮制始末中温度适中（文火），没有形成皂苷类地位的降解，同时总皂苷在炮制通过中有一局部会改良成皂苷元，从而使刺囊酸含量填补[21]；水溶性重出物的含量有升有降，或许是来源大皂角中含有较大一一面的皂苷和水溶性多糖，在炮制前供给对大皂角重润、切段，导致水溶性沉出物的含量低重，而炮制经过中的烘烤温度以及手艺妥当时会推进大皂角结构结构变得疏松，从而利于成分的溶出，水溶性重出物的含量抬高；总多糖的含量较生品升降不一，总体呈消极趋势，可能与炮制过程中具有刺激咽喉的水溶性多糖的低重有关，这与炮制排出刺激性领略是符合的[22]。3.3

　　差别辅料对大皂角炮制的差异性论述分歧辅料对大皂角进行炮制，各成分含量也不相似。昭彰性阐扬结果映现，酥油炮制大皂角，其刺囊酸、总皂苷、总多糖含量较羊脂油炮制时高，而水溶性重出物含量则表露相反的终于，这大致与酥油和羊脂油中严重化学名望不同有关。酥油中不鼓和脂肪酸高于40%

　　，功效性脂肪酸包括共轭亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、α-亚麻酸、花生四烯酸等含量较高[23-24]，羊脂油中含有巨额脂肪酸类成分，如油酸、硬脂酸、棕榈酸、甘油酯等。分歧油制大皂角饮片有效身分含量与色度值举办相合性施展，真相证据，刺囊酸含量与L*、a*、b*、E*ab均呈分明负关系，水溶性浸出物含量与L*、b*、E*ab均呈明显正相合，说明过程对样子的量化可能客观地先河判决油制大皂角中刺囊酸含量、水溶性重出物的改变趋势。从2种分别辅料炮制大皂角得率来看，羊脂油制的大皂角得率更高，大略与羊脂油较酥油更易被罗致，导致差异辅料炮制后各位置含量存在不同，但其全体出处还供应进一步思索。今朝已有探讨证据羊脂油中脂肪酸类因素具有脂肪长链以及表面活性，也许增进酿成胶束、囊泡等多种药物载体的超分子自组装体机关[25-26]，但是酥油是否具有这些效率还有待考证。本想量过程行使分别油为辅料对大皂角实行炮制，抉择正交测试计划，优选最佳炮制工艺，同时选用BP

　　神经网络对最佳炮制工艺实行预计。辨认利用最佳油制工艺对大皂角举办炮制，并选用多元相合施展探求区别油制大皂角饮片神色与饮片原料的相关性，探讨了辅料油对油制大皂角饮片质料的沉染，同时为油制大皂角特征炮制品的传承以及临床闭理行使奠定肯定的本原。优点争辨

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